来氟米特对照品
| 【编号】：YJ-100571 【产品名称】：来氟米特对照品 【规格】：100mg/支 【用途】：含量测定   来氟米特对照品
批号：100571-200601
分子式：C12H9F3N2O2
分子量：270.21
CAS 号：75706-12-6
用途：本品为来氟米特对照品(Leflunomide)，供含量测定用。供HPLC法测定，本品含量为99.7%；供UV法测定，本品含量为99.9%。
包装及装量：棕色小瓶装，每支约 100 毫克。
保存条件：遮光，密封于阴凉处保存
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来氟米特制备方法
乙酰乙酸乙酯、原甲酸三乙酯和醋酐一起回流至原料完全反应，约5h。蒸馏收集140 150℃/1.87kPa的馏分，得化合物(I)，收率85%。
化合物(I)溶于无水乙醇，在10-15℃和1h中滴加盐酸羟胺、乙酸钠和水的混合液。滴毕再反应约8h。加入浓盐酸和冰乙酸，回流5h。减压浓缩至1/2体积，冷却至10℃以下，过滤，乙醇-水重结晶，得化合物(Ⅱ)，为白色结晶粉末，熔点145-146.5℃，收率80%。
化合物(II)溶于甲苯，在50-55℃滴加氯化亚砜，回流3h。浓缩，分馏，收集78-79℃/1.87kPa的馏分，得化合物(III)，收率75%。
对三氟甲基苯胺和三乙胺溶于二氯甲烷，在0-5℃滴加化合物(Ⅲ)。再在25--30℃反应3h。加水，分出有机层，水洗，饱和食盐水洗，干燥。减压浓缩至1/3体积，加入石油醚，冷却，过滤，乙酸乙酯重结晶，得白色结晶粉末的来氟米特，熔点166～167℃，收率81%
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