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农业部农残标准品农药残留检测方法
      
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  农业部公告2386号
  为统一规范农药残留检测方法标准制修订工作,我部组织制定了《农药残留检测方法国家标准编制指南》,经第一届国家农药残留标准审评委员会第十二次会议审议通过,现予以公布施行。
  农 业 部
  2016年4月11日
  农药残留检测方法国家标准编制指南
  一、概述
  为保证农药残留检测方法标准的科学性、先进性和适用性,参考GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写》、GB/T 20001.4-2001《标准编写规则 第4部分:化学分析方法》、GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》、SN/T0005-1996《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素生物检验方法 标准编写的基本规定》、国际食品法典委员会(CAC)的相关规定,编制《农药残留检测方法国家标准编制指南》,作为农药残留检测方法标准编制的技术依据。
  二、适用范围
  本指南适用于食品安全国家标准植物源性食品中农药残留检测方法标准的编制,其它农产品、畜产品、水产品和食品中农药残留检测方法标准的编写可参照本指南。
  本指南中植物源性食品是指《用于农药最大残留限量制定的作物分类》(农业部公告第1490号公布)所列作物对应的农产品。
  三、基本要求
  1符合GB/T1.1-2009和GB/T 20001.4-2001的要求。
  2文字表达结构严谨、层次分明、用词准确、表述清楚,不致产生歧义。术语、符号统一,计量单位以法定计量单位表示。
  3农药残留检测方法技术指标符合附录A的要求。
  四、标准的结构
  1资料性概述要素:封面、前言、引言。
  2规范性一般要素:标准名称、警告、范围、规范性引用文件。
  3规范性技术要素:原理、试剂与材料、仪器和设备、抽样、试样制备、分析步骤、结果计算、精密度、图谱、质量保证和控制。
  4资料性补充要素:资料性附录。
  5规范性补充要素:规范性附录。
  封面、前言、标准名称、范围、试剂与材料、仪器和设备、试样制备、分析步骤、结果计算、精密度和图谱为必备要素,其它为可选要素。
  五、资料性概述要素
  1封面要求
  1.1封面标明以下信息:标准名称、英文译名、标志、编号、国际标准分类号(ICS号)、中国标准文献分类号、发布日期、实施日期、发布部门(中国人民共和国卫生部、中国人民共和国农业部)等。
  1.2如果代替了某个或几个标准,封面上标明被代替标准的编号。
  1.3如果采用了国际组织标准,按照GB/T 20000.2的规定标明一致性程度。
  2前言内容
  2.1结构说明。
  2.2代替情况说明,标明被代替标准或文件的编号和名称,列出与前一版本相比主要技术变化。
  2.3与国际组织或其它国家的标准关系说明,与国际标准一致性程度按等同(IDT)、修改(MOD)和非等效(NEQ)表述;以其它国家的标准为基础形成的标准,表明与相应标准的关系。
  2.4代替标准的历次版本发布情况。
  六、规范性一般要素
  1标准名称
  1.1标准名称一般由引导要素、主体要素和补充要素组成。
  1.1.1引导要素为“食品安全国家标准”。
  1.1.2主体要素为产品的名称和检测对象,
  1.1.3补充要素为检测方法,名称统一为紫外/可见分光光度法、原子吸收分光光度法、气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱-质谱联用法等。
  示例:
  —— 食品安全国家标准 植物性食品中多菌灵残留量的测定 液相色谱法
  ——英文译名表述方式为Determination of??
  2警告
  2.1应用黑体标注对健康或环境有危险或危害的分析产品、所用试剂或分析步骤及其注意事项。
  2.2属于一般性提示或来自所分析产品的危险在范围前标出;来自特殊试剂或材料的危险在试剂或材料名称后标出;属于分析步骤固有的危险在“分析步骤”一章的开始标出。
  3范围
  3.1明确该标准检测的产品范围和被检测的农药名称及检测方法。用“本标准规定了【农产品】中【农药名称】残留量【检测方法】”表述。多残留检测可用附录形式列出所有农药的中、英文名称。
  3.2明确检测方法的适用界限。用“本标准适用于【农产品】中【农药名称】残留的定性鉴定/定量测定”表述。
  3.3标明检测方法的定量限,如为多残留检测,应列表表示,参见附录C。
  4规范性引用文件
  如果标准中有规范性引用文件,在该章中列出所引用文件的清单,并用下述引导语引出:
  下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
  七 规范性技术要素
  1原理
  指明检测方法的基本原理、方法特征和基本步骤。
  2试剂与材料
  2.1本章用下列导语开头:“除非另有说明,在分析中仅使用确认为符合残留检测要求等级的试剂和符合GB/T 6682一级的水”。
  2.2列出检测过程中使用的所有试剂和材料及其主要理化特性(浓度、密度等)。除了多次使用的试剂和材料,仅在制备某试剂中用到的不应列在本章中。
  2.3试剂和材料按下列顺序排列:
  a)以市售状态使用的产品(不包括溶液),注明其形态、特性(如化学名称、分子式、纯度、CAS号),带有结晶水的固体产品标明结晶水。
  b)溶液或悬浮液(不包括标准滴定溶液和标准溶液),并说明其含量;
  注:如果溶液由一种特定溶液稀释配制,按下列方法表示:
  ——“稀释V1→V2”表示,将体积为V1的特定溶液稀释为体积为V2的溶液;
  ——“V1+V2”表示,将体积为V1的特定溶液加到体积为V2的溶剂中。
  c)标准溶液和内标溶液,说明配制方法;
  注1:质量浓度表示为g/L,或其分倍数表示,如毫克每升(mg/L)。
  注2:注明有效期和贮存条件。
  d)指示剂;
  e)辅助材料(如干燥剂、固相萃取柱等)。
  示例:
  除非另有说明,本方法所用试剂均为色谱纯,水为GB/T 6682规定的实验室一级水。
  a) 试剂
  1) 氯化钠(NaCl);
  2) 乙腈(CH3CN);
  3) 甲醇(CH3OH)。
  b) 试剂配制
  1) 氯化钠溶液(20g/L):称取20g氯化钠,加水溶解,用水定容至1000mL,摇匀。
  2) 甲醇溶液(80+20):量取80毫升甲醇加入20毫升水中,混匀。
  c) 标准品
  咖啡因标准品(C8H10N4O2,CAS号:58-08-2):纯度≥99 %。
  d) 标准溶液配制
  1) 咖啡因标准储备液(2.0 mg/mL):准确称取咖啡因标准品20.0 mg于50mL烧杯中,用甲醇溶解,转移到
  10 mL容量瓶中,用甲醇定容。放置于4 ℃冰箱可保存半年。
  2) 咖啡因标准中间液(200μg/mL):准确吸取5.0 mL咖啡因标准储备液于50 mL容量瓶中,用水定容。放置于4 ℃冰箱可保存一个月。
  3仪器和设备
  应列出在分析过程中所用主要仪器和设备的名称及其主要技术指标。仪器设备的排列顺序一般为分析仪器、常用仪器或设备。
  注:编写时不应规定仪器或设备的厂商或商标等内容。
  4试样制备
  应具体写明实验室样品缩分、试样制备过程(如取样量、研磨、干燥、匀浆等)、试样特性(如粒度、质量或体积等)和试样贮存容器材料与特性(如类型、容量、气密性)以及贮存条件。试样制备和贮存参见附录B。
  5分析步骤
  不同检测项目试料的处理方法不同,在编写时应注意写清每一个步骤,通常使用祈使句叙述试验步骤,以容易阅读的形式陈述有关试验。
  5.1提取
  应明确以质量或体积表示试样的称量。
  应写明提取剂的名称、用量、提取方式,以及收集容器的名称和浓缩条件。
  5.2净化
  应写明所用净化材料和净化步骤,以及收集容器的名称、浓缩条件、定容方式和定容体积等。
  5.3 衍生化
  如方法需要衍生化,应写明衍生化步骤。
  5.4仪器参考条件
  应注明检测技术参数及操作条件。
  示例1:
  气相色谱法:应写明色谱柱规格和型号、检测器温度、进样口温度、色谱柱温度、进样方式、进样体积、气体类型和纯度、流速等信息。
  示例2:
  气相色谱-质谱联用法:应写明色谱柱规格和型号、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度、进样方式、进样体积、气体类型和纯度、流速、离子源温度、接口温度和质谱检测模式等信息。
  示例3:
  液相色谱法:应写明色谱柱规格和型号、色谱柱温度、检测波长(紫外、荧光)、流动相、流速、进样体积和梯度洗脱条件等信息。
  示例4:
  液相色谱-质谱联用法:应写明色谱柱规格和型号、流动相、流速、进样体积、梯度洗脱条件、离子源类型、毛细管电压、毛细管温度、雾化气流量、碰撞气类型、检测方式等信息,多反应监测条件应列表给出。
  5.5标准工作曲线
  应写明标准工作曲线绘制过程。
  5.6测定
  单点校正法应规定标准溶液和待测溶液进样顺序。标准工作曲线法应规定待测组分的响应值应在仪器检测的定量测定范围之内。对需要进行平行测定的,应予以明确规定。对于质谱检测,应写明定性和定量判定的依据。
  5.7空白试验
  不加试料或仅加空白试样的空白试验应采用与试样测定完全相同的试剂、设备和步骤等进行。
  6结果计算
  表示测定结果时,应注明是以何种残留物进行计算。农药残留量以质量分数ω计,数值用毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L)表示,并写出计算公式,格式按GB/T 1.1-2009中8.8规定执行。计算公式应以量关系式表示,公式后要标明编号,标准中有一个公式也要编号,编号从(1)开始。量的符号一律用斜体,应给出计算结果的有效数位,计算结果一般不少于两位有效数字。
  示例:
  试料中被测农药残留量以质量分数ω计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按公式(1)计算。
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  式中:
  r一标准溶液中农药的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);
  Ai一样品溶液中被测i组分的峰面积;
  Asi—农药标准溶液中被测i组分的峰面积;
  V1—提取溶剂总体积,单位为毫升(mL);
  V2—吸取出用于检测用的提取溶液的体积,单位为毫升(mL);
  V3—样品溶液定容体积,单位为毫升(mL);
  m—试料的质量,单位为克(g);
  计算结果保留两位有效数字,当结果大于1mg/kg时保留三位有效数字。
  7精密度
  7.1在重复性条件下,两次独立测定结果的绝对差不大于重复性限(r), 重复性限(r)的数据见附录E。
  7.2在再现性条件下,两次独立测定结果的绝对差不大于再现性限(R),再现性限(R)的数据见附录F。
  8图谱
  应给出标准组份的谱图。
  注:色谱峰用阿拉伯数字顺序排列,并在图下方表明每个阿拉伯数字所代表的组份,同时应标出标准溶液的质量浓度。
  9其他
  除以上技术内容外,还可根据检测方法的特点和需要,合理编写其他技术内容和关键技术,如对特殊情况的说明、试验报告、有关图表等。
  八、资料性附录
  提供有助于标准理解或使用的附加信息,作为资料性附录。
  九、规范性附录
  当标准中的某部分应执行的内容放在标准正文中影响标准结构时,可将这部分放在正文的后面,作为规范性附录。
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