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| 水质中铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光 | |||
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不同 pH 缓冲溶液的对比试验（n=6） pH 铜标准溶液 （mg/L） 0.1005 0.4982 0.1005 0.4982 测定平均值 （mg/L） 0.0937 0.4706 0.1021 0.4922 相对标 准偏差 （%） 5.4 4.3 1.8 1.1 回收率 （%） 92.7 95.7 101.6 98.8 10.0 9.0 当 pH 为 10.0 时，由于 EDTA 的与铜离子的作用，产生了较大的相对标准偏差（实验 精密度水平较差），而且回收率值反应出体系存在较大的负误差；当 pH 为 9.0 时，标准偏 差在 2.0%以内和回收率在 98.8-101.6%，都有了显著改善，因此反应 pH 值选取为 9.0。 3.4 掩蔽剂(EDTA-柠檬酸铵溶液)、缓冲溶液的加入量 根据标准法取样 50mL 时， 加入上述试剂分别是 50mL， 5mL， 改进法取样量同标准法， 加入上述试剂量也同标准法。 3.5 显色剂的加入量对吸光度的影响 取 6.00mL 5μg/ mL 铜标准使用液，按 2.4 的实验步骤，其中 DDTC 用量分别为 1.00、 2.00、3.00、4.00、5.00、6.00，其余试剂用量不变，测定 440nm 的吸光度值，见图 4， A 0.6 0.4 0.2 0 0 1 2 3 4 5 6 V(mL) 图 4 显色剂的加入量对吸光度的影响 由图可知，显色剂的加入量为 5.00mL 时，吸光度值最大。 3.6 显色时间对吸光度的影响（络合物的稳定性）
取 6.00mL 5μg/ mL 铜标准使用液，按 2.4 的实验步骤，测定 0、1、2、3、4、5、10、 20、30、40、50、60 min 的吸光度值，结果见图 5 A 0.6 0.4 0.2 0 0 10 20 30 40 50 60 t/min 图 5 显色时间对吸光度的影响 由图可知，在计时 0min 点处，吸光度已经达到最大值，这是由于有色络合物在萃取 前以基本形成，吸光度值在 1h 时间段内几乎没有变化，说明有色络合物的稳定性较好。 3.7 样品消解对实验结果的影响 选取两组有机物含量较高的水样，采用2.5-（2）的方法进行消解，测定；另取相同试 样未经消 直接测定，并同时做加标回收率的对照实验，结果见表2。 表2 样品消解对实验结果的影响 样品 未消解 消解 未消解 2 消解 铜含量测定值 （μg/mL） 0.325 0.813 0.274 0.571 加入铜标样 （μg） 5.00 5.00 5.00 5.00 回收值（μg） 2.68 4.90 2.15 5.07 回收率（%） 53.6 98.0 43.0 101.4 1 从实验结果可知，含悬浮物和有机物较多的地表水或废水，如不经过消解，直接测定， 比消 的测定值要明显小很多，主要是由于待测铜离子与某些有机物发生络合反应或其 他副反应， 影响了显色反应的完全度。 未消 品的加标回收率也反映出标样有很大损失， 消解后样品的加标回收率，为98.0%, 101.4% 。
不同浓度的铜标准溶液和实际水样，分别用本法和原子吸收方法（AAS）测定，结 果见表3。 表3 本方法与原子吸收法测定结果比较 样品 标样 1 标样 2 水样 1 水样 2 水样 3 水样 4 测定平均值（μg/mL） 本方法 0.219 1.513 0.796 0.146 0.616 0.549 原子吸收法 0.210 1.522 0.788 0.145 0.611 0.558 由表3可以看出，用本法和原子吸收方法（AAS）测定样品的结果没有显著性差异。 3.9 干扰离子实验 干扰及消除：在测定条件下，DDTC 也能与铁、锰、镍、钴和铋等离子生成有色络合 物，干扰铜的测定，除铋外均可用 EDTA 和柠檬酸铵掩蔽消除。 3.10 实验注意事项 1) 为了防止铜离子吸附在采样容器壁上，采样后样品应尽快进行分析。如果需要保 存，样品应立即酸化至 pH<2,通常每 100mL 样品加入（1+1）盐酸 0.5mL。 2) 分液漏斗的活塞不得涂抹油性润滑剂，因润滑剂溶于有机溶剂影响铜的测定。 3) 水样中铜的含量较高时，也可直接在水相中进行比色，并用明胶或淀粉溶液作稳 定剂，不必用四氯化碳萃取，但校准曲线要按同样操作步骤进行。 4) 萃取和比色时，避免日光直射，以免铜-DDTC 络合物分
改进法与标准法相比较，具有灵敏度较高、精密度与准确度较好等优点， 了标准 法测铜时由于 EDTA 的作用而使 DDTC 与铜反应不完全的缺点。本方法的线性范围为 20 0~30μg/50mL，回归方程为 y=0.0192x+0.0089，相关系数 r=0.9992，摩尔吸光系数ε=6.1 ×104L·mol-1·cm-1。 参考文献 [1]《水和废水监测分析方法指南》编委会．水和废水监测分析方法（上册）〔M〕.北京： 中国环境科学出版社，1990: 74-760 [2] 国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会．水和废水监测分析方法，第四 版[M].北京：中国环境科学出版社，2002: 351-v353. [3] GB7474-87.水质中铜的测定：二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法。
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